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布氏硬度計(jì) | 維氏硬度計(jì) | 金相切割機(jī)

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常見問題解答 ANSWER QUESTIONS
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色譜儀分辨率差。保留時(shí)間改變
分離柱分離能力變差、淋洗液有氣泡、淋洗線路漏液或堵塞、淋洗液放置時(shí)間過久都會(huì)導(dǎo)致分辨率差和保留時(shí)間改變。 解決方法:分離柱再生或更換、淋洗液脫氣、柃查淋洗液流確保無漏液,無堵塞、重新配制淋洗液。
色譜儀峰面值小于預(yù)期或大于預(yù)期
前一次測量的樣品有殘留會(huì)引起峰面值大于預(yù)期,通過兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長時(shí)間沖洗則可解決。峰面值小于預(yù)期是由于樣品進(jìn)樣管路有漏液或堵塞、定量環(huán)未充滿、樣品中有氣泡等因素引起。 解決方法:柃查樣品流路,確保無泄漏、無堵塞;增進(jìn)進(jìn)樣時(shí)間,確保定量環(huán)充滿樣品,樣品進(jìn)行脫氣處理。
色譜圖中峰值極端變寬、分裂
分離柱端口的死體積增大會(huì)引起色譜圖中峰值極端變寬、分裂(雙峰)。 解決方法:用玻璃珠填充分離柱以減少死體積的影響,或更換分離柱。
抑制器再生或沖洗無效
儀器的系統(tǒng)泄漏、蠕動(dòng)泵管的壓力不夠或蠕動(dòng)泵管受損、過濾單元污染、抑制器的反向壓力過高等因素都會(huì)導(dǎo)致抑制器再生或沖洗無效。 解決方法:檢查連接部位,確保密閉:調(diào)節(jié)壓力或更換蠕動(dòng)泵管:清洗過濾單元:清洗或更換抑制器。
離子色譜儀其他使用注意事項(xiàng)
(1)抑制器 抑制器的兩根電源線在更換時(shí)嚴(yán)禁短路,以避免將系統(tǒng)電路燒毀。這就是說,電流正極應(yīng)避免與機(jī)殼接觸,同時(shí)正負(fù)極也不能接觸。 (2)高壓恒流泵 任何塵?;蚱渌腆w雜質(zhì)都會(huì)對(duì)恒流泵的缸體、密封環(huán)、單向閥和柱塞產(chǎn)生磨損。解決方法是定期更換濾器,清洗進(jìn)液處的沙芯過濾頭和使用0.2μm 或0.45μm 的濾膜去除流動(dòng)相中的固體雜質(zhì)。泵的實(shí)際工作壓力必須低于其額定壓力,以防止出現(xiàn)高壓密封環(huán)變形或系統(tǒng)漏液的問題。 (3)輸液系統(tǒng) 由于樣品液中的氣泡對(duì)離子分離的效果和檢測信號(hào)的穩(wěn)定性有明顯的影響,所以必須用真空泵對(duì)離子色譜儀輸液系統(tǒng)中的水進(jìn)行脫氣處理,以去除氣泡。脫氣效果的好壞對(duì)儀器能否正常工作至關(guān)重要,所以最好現(xiàn)用水現(xiàn)脫氣。 (4)進(jìn)樣器 進(jìn)樣器的進(jìn)樣速度要適當(dāng)。使用手動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)扳動(dòng)閥門不能過猛,以防止損壞六通閥。同時(shí),動(dòng)作要快,否則容易超壓,從而出現(xiàn)停泵或流路管道泄露的問題。要在每次測定完成后將進(jìn)樣口洗凈,避免樣品的交叉污染。 (5)試劑 所用試劑最好是優(yōu)級(jí)純,至少要選用分析純。 (6)水質(zhì) 離子色譜使用的主要是水性介質(zhì),所以水質(zhì)的好壞直接影響著檢測結(jié)果。水質(zhì)達(dá)不到要求則檢測結(jié)果肯定不準(zhǔn)確,甚至?xí)p壞色譜柱和儀器。水質(zhì)的使用要求:無顆粒,使用<0.45μm>20MΩ。 (7)淋洗液 首先應(yīng)使用過濾、脫氣的方法除去淋洗液中的氣泡和顆粒物。然后使用甲醇/水(1:4)或丙醇/水(1:4)的溶液將所用容器洗凈,以防止細(xì)菌滋生。這是因?yàn)榧?xì)菌滋生會(huì)使儀器出現(xiàn)分離柱損壞或系統(tǒng)堵塞的問題。若還有細(xì)菌滋生,最好將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的甲醇或丙醇加入到淋洗液中。 四、小結(jié) 對(duì)離子色譜儀的日常維護(hù)是防止和減少儀器故障發(fā)生率的重要手段。引起離子色譜儀發(fā)生故障的原因是多樣性的,需結(jié)合自身的工作經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行認(rèn)真、細(xì)心的排查,確定引起故障的具體部件,針對(duì)性解決。因此,加強(qiáng)對(duì)離子色譜儀的日常維護(hù)以及加強(qiáng)對(duì)儀器使用過程中常見問題之解決方法的經(jīng)驗(yàn)交流和探討是相當(dāng)有必要的。只有在儀器一切正常的狀況下,才有可能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。所以,我們要平時(shí)注重儀器日常維護(hù),遇到故障能正確判斷并及時(shí)處理,以便保證儀器能正常運(yùn)行及延長各部件的使用壽命。
光度計(jì)儀器電源接通后,光源不亮
原因: ①光源燈泡已損壞。 ②保險(xiǎn)管燒壞。 處理方法: ①更換氘燈或鎢燈。 ②更換保險(xiǎn)管。
紫外可見分光光度計(jì)噪音較大
原因:光源燈泡使用時(shí)間超過壽命期。 處理方法:更換光源燈泡。
光度計(jì)自檢時(shí)提示波長自檢出錯(cuò)
原因:自檢過程中可能打開過儀器樣品室的蓋子。 處理方法:關(guān)上儀器樣品室蓋子,重新自檢。
光度計(jì)儀器自檢時(shí)提示通訊錯(cuò)誤
原因:儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒有連接好。 處理方法:連接好數(shù)據(jù)線,重新打開儀器和軟件,重新自檢。
光度計(jì)儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡易儀器上
原因:在簡易儀器中,零點(diǎn)往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良。 處理方法:更換電位器。
光度計(jì)在使用過程中,出現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零,同時(shí)伴有圖線記錄基線位置偏高
①光電倍增等老化,性能降低。 ②信號(hào)處理板可能發(fā)生故障。 ③前置放大版出現(xiàn)故障,引起反饋量增大 處理方法: ①開機(jī)通電,先做記錄故障曲線,再與原始記錄的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照,找出異同點(diǎn),并作一下定性定能分析。然后用一只同型號(hào)規(guī)格的新光電倍增管替換機(jī)上的光電管,再開機(jī)實(shí)驗(yàn),結(jié)果記錄出來的圖線并沒有什么變化,由此證明光電倍增管沒有老化變質(zhì)。 ②進(jìn)一步檢查信號(hào)處理板,未發(fā)現(xiàn)信號(hào)處理板各元器件損壞,對(duì)影響靈敏度有關(guān)的電位器檢測,結(jié)果測得數(shù)據(jù)正常,這說明信號(hào)處理板沒有故障。
光度計(jì)測試過程中提示能量太低
①光源燈泡使用時(shí)間超過壽命期。 ②樣池中有不透光的東西擋住了光。 處理方法: ①更換光源燈。 ②拿走擋光的物品。
吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值
原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液。 處理方法:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
當(dāng)儀器波長固定在某個(gè)波長下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器
原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長期氧化所致造成接觸不良。 處理方法:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可。
光度計(jì)樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良
原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致,在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上。 處理方法: ①取正確的試樣配置手段。 ②修理推拉式樣品架的定位碰珠。
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